طراحی و ساخت اسپکترومتر تحرک یونی با منبع یونیزاسیون الکترواسپری به عنوان آشکارساز در دستگاه کروماتوگرافی مایع (hplc-esi-ims) و آنالیز آنتی هیستامین ها و سموم قارچ کش

چکیده در این پایان نامه اسپکترومتر تحرک یونی با منبع یونیزاسیون الکترواسپری (esi-ims) طراحی و ساخته شد و سپس کوپل آن به دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (hplc) انجام گرفت. به دلیل اختلاف سرعت جریان فاز متحرک در دو دستگاه hplc وesi-ims یک تقسیم کننده سرعت جریان مایع ساخته شد، به طوری که این تقسیم کننده قادر به تقسیم نمونه با نسبت (100/1) می باشد. همچنین از لوله hplc با قطر داخلی 100 میکرومتر به صورت مستقیم به عنوان سوزن الکترواسپری استفاده شد تا با حذف اتصالات انتقال دهنده نمونه به سوزن، مانع از پهن شدگی پیک ها گردد. پس از طراحی و ساخت hplc-esi-ims یک سیستم تصویربرداری از الکترواسپری طراحی تا به صورت همزمان شکل و کیفیت الکترواسپری مورد ارزیابی قرار گیرد. برای این منظور از دو دیود لیزربا قدرت 5 میلی وات استفاده شد. زاویه تاباندن لیزر و همچنین زاویه قرار گرفتن دوربین از اهمیت ویژه ای برخوردار است. زاویه بهینه بین لیزر ها ?47 و زاویه دوربین نسبت به سوزن الکترواسپری ?55 انتخاب شد. سموم قارچ کش، حشره کش و همچنین داروهای آنتی هیستامین به عنوان ترکیبات آزمایشی مورد آنالیز قرار گرفتند. در کار تحقیقاتی اول ترکیبات کرباریل، آمیتراز، کپتافول، فالپت و فاسمت از سموم آفت کش مورد آنالیز قرار گرفت. نتایج بدست آمده از این روش با نتایج حاصل از اندازه گیری این ترکیبات با آشکارساز فرابنفش-مرئی uv-vis)) مقایسه شد. حد تشخیص برای ترکیبات کرباریل، آمیتراز، کپتافول، فالپت و فاسمت به ترتیب 03/0، 2/0، 4/4، 5/18 و3/0 میکروگرم بر میلی لیتر بدست آمد. با توجه به نتایج بدست آمده، با وجود تقسیم (splitt) نمونه بانسبت (1:100) حد تشخیص برای ترکیبات کرباریل و فاسمت بهتر از آشکارساز uv-vis می باشد. در کار تحقیقاتی دوم ترکیبات پرومتازین، کلماستین، سپروهپتادین، کتوتیفن، سیناریزین و دیفن هیدرامین از دسته آنتی هیستامین ها با توجه به ازدیاد گرایش به مصرف این داروها مورد آنالیز قرار گرفت. در این کار تحقیقاتی با استفاده از قابلیت جداسازی اسپکترومتر تحرک یونی و استفاده از فاز متحرک متانول:آب به نسبت (20:80) و با زمان بازداری زیر هفت دقیقه این ترکیبات اندازه گیری شدند. حد تشخیص بدست آمده برای پرومتازین، کلماستین، سیپروهپتادین، کتوتیفن، سیناریزین و دیفن هیدرامین با دستگاه ساخته شده hplc-esi-ims)) به ترتیب 6/2، 7/0، 9/0، 3/1، 9/0 و 8/0 میکروگرم بر میلی لیتر بدست آمد. از آنالیز ترکیبات مذکور می توان نتیجه گرفت که esi-ims با افزودن یک بعد تفکیک به کروماتوگرافی مایع موجب آنالیز این ترکیبات به صورت همزمان شده است. کلمات کلیدی: اسپکترومتر تحرک یونی، کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، سموم آفت کش و آنتی هیستامین. ..